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三溴化磷

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浅谈三溴化磷在制备麦角硫中的作用

发布日期:2023-01-31 作者:admin 点击:

麦角硫蛋白是一种抗氧化剂,它能保护人体体细胞,是人体中一种重要的活性物质,它具有治疗自由基、维持DNA生物合成、细胞正常生长和细胞免疫等生理功能,下面三溴化磷厂家就来介绍三溴化磷在制备麦角硫蛋白中的作用。


麦角硫酮的化学合成较为困难。现有几种合成方法均以组氨酸为起始原料,在水溶液中进行多步反应,水溶性好,后处理困难,不利于工业化生产。此外,碳的手性羧基α在酸碱条件下容易外消旋,早期引入这种手性不利于获得高光学纯度的麦角硫酮。

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为满足工业生产中降低成本、简化操作的要求,提出了一种低成本、合成工艺简单的麦角苷化学合成新方法。由于麦角硫的结构特点(内盐,含硫咪唑结构),在现有的工艺路线中,大多数反应步骤以水为溶剂,后处理过程中需要去除大量的水和废水。不利于工业化生产。通过引入手性催化,该反应中间体可溶于有机溶剂,避免了现有技术中需要水作为溶剂的多步反应。该合成路线操作简单,反应条件温和,易于控制。它非常适合工业生产。


作为优选方案,反应C中(2)式化合物与三溴化磷的摩尔比为1:(0.5~2),以1:(1~1.5)为佳,反应C中所用溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、二恶烷、乙酸乙酯、二甲基亚砜、N、N -二甲基甲酰胺或其混合物之一,反应C的反应温度为0~80℃,适宜温度为0~40℃。


三溴化磷批发厂家将化合物溶解于二氯甲烷(200ml)中,零度滴加三溴化磷(59.2g, 219mmol)。滴胶后,反应溶液在此温度下搅拌1 h,用水淬灭反应,水相用乙酸乙酯萃取三次,结合的有机相用无水硫酸钠干燥。干燥剂被过滤掉,溶剂从滤液中除去,得到化合物3 (57.7g),这是一种淡黄色液体,具有适合下一次反应的产率。

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