浅谈三溴化磷在制备反应中的表现

三溴化磷属于高分子材料领域，具体涉及一种机械力诱导的化学发光丙烯酰胺-海藻酸钠双网水凝胶膜及其制备方法。

高分子水凝胶是一种重要的功能性软材料，具有与生物组织类似的“软湿状态”的特点，因此在食品、仿生执行器等领域有着广泛的应用。在水凝胶的设计和应用过程中，其机械强度和抗损伤性是需要考察的因素。三溴化磷在其制备反应中也起着重要作用。

高分子材料的损伤和机械强度的变化是由于机械能的传导和化学键的断裂。损伤行为与高分子材料的微观结构和化学效应密切相关，与应力积累过程相对应。对于脆性材料和单组分聚合物弹性体，研究疲劳损伤的一个重要参数是断裂能，即裂纹扩展所需的能量。损伤机理的研究相对容易。

其合成步骤如下:

(1)化合物1的合成:在冰水浴条件下，将30g三溴化磷缓慢滴入17g溴和75ml正庚烷的混合物中，制得五溴化磷。然后加入15g 2-金刚烷酮，搅拌3-5h，直到溶液澄清。将混合物冷却至室温，倒入100ml冰水中。有机相用乙酸乙酯提取，用饱和亚硫酸氢钠水溶液和水洗涤。有机相用无水硫酸镁干燥后旋干。

(2)化合物2的合成:反应过程严格无水操作，反应瓶、回管、恒压滴漏斗在烘箱中烘干。切4g镁条加入反应瓶，加入干燥的四氢呋喃25ml和一个碘晶体。将化合物1 10g溶解于75ml干燥的四氢呋喃中，10%缓慢滴入氮气条件下的反应瓶中，微加热引发反应。将剩余化合物1的四氢呋喃溶液继续滴入反应瓶中，加热回流4h。冷却至室温，倒入100ml水中，三溴化磷厂家用乙酸乙酯提取有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥有机相，旋干，用无水甲醇洗涤，干燥，化合物2(3.16g，收率65%)。

(3)化合物3的合成:将化合物2(3.8g)和叔丁烷溴(1.83ml)放入反应瓶中，在冰水浴条件下，搅拌均匀，缓慢滴入溴(4.35ml)，加入三溴化铝(18.13g)。室温反应2天后，加入冰水，提取二氯甲烷得到有机相，然后用饱和碳酸氢钠水溶液和水洗涤有机相，无水硫酸镁干燥旋转得到棕色固体，用温乙醇洗涤有机相得到棕色固体粗化合物3(6.02g，收率99%)，制备三溴化磷得到五溴化磷，还进行了其他反应。

塑性变形过程中应力与光强和应变的关系表明，双网络水凝胶薄膜的光致发光在应力较低时较弱。随着应力的增加，在断裂部位检测到强烈的发光。双网水凝胶膜断裂后无发光现象。因此，三溴化磷批发厂家制备的一系列双网络水凝胶薄膜可以利用化学发光的高时空分辨率研究断裂过程中的应力分布和演化，并进一步探索损伤机制。